Основные ссылки
|
МУК 4.1.266-96 Газохроматографическое измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое
измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе
рабочей зоны
МУК 4.1.266-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная
химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.266-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое
измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе
рабочей зоны
H2NCH2COOCH3×НСl М. м.
125,5
Хлоргидрат метилового эфира
глицина (ХМЭГ) - белое кристаллическое вещество. Тпл. - 174-175 °С. Не растворим в
органических растворителях. Растворимость в воде не ограничена.
В воздухе присутствует в
виде аэрозоли.
ХМЭГ - умеренно опасное
вещество, относящееся к III классу опасности (ГОСТ
12.1.007-76). Не обладает раздражающим и резорбтивным действием.
Кумулятивные свойства выражены слабо.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом
объеме - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон определяемых
концентраций в воздухе - от 2,5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают:
глицерин, триэтиламин, метанол, метиловый эфир трифторуксусной кислоты,
трифторуксусная кислота.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 19 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором"Хром-5" или аналогичный прибор
|
ГОСТ 24313-80
|
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 2,5 м
и диаметром 3 мм
|
ГОСТ 16285-80
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Микрошприц "Газохром 101"
|
ТУ 25.05.215276
|
Линейка измерительная
|
ГОСТ 427-76
|
Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Фильтродержатели
|
ТУ 9572.05-77
|
Аспирационное устройство
|
ТУ 64-1-862-82
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мм
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки градуировочные, вместимостью 0,2; 1 мл, 5
мл и 10 мл
|
ГОСТ
20392-74
|
Реактивы,
растворы, материалы
Хлоргидрат метилового эфира глицина, с содержанием
98 %
|
|
Спирт метиловый, х. ч.
|
ГОСТ 6995-77
|
Твердый носитель-хроматон N-AW с 10 % FF АР,
фракция 0,16-0,20 мм фирмы "Lachema", ЧСФР
|
|
Аргон, в баллоне с редуктором
|
ГОСТ 10157-79
|
Воздух технический
|
ГОСТ 11882-73
|
Фильтры типа АФА-ВП-20
|
ТУ 95 7181-76
|
Триэтиламин
|
ТУ 6-09-1496-77
|
Метиловый эфир трифторуксусной кислоты
|
|
Стандартный раствор с
концентрацией ХМЭГ 10 мг/мл готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением
в абсолютном метаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
Стандартный раствор устойчив
1 месяц при температуре + 4 °С .
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом
10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения ХМЭГ на уровне
1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения герметично
закрытых проб при температуре 4 °С - 1 сутки.
Подготовка к
измерению
Хроматографическую колонку
заполняют готовым сорбентом хроматон N-AW с 10 % PFAP и кондиционируют в токе
газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 180 °С. Нагрев термостата
осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин.
Скорость газа-носителя - 45
мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и
хроматограф выводят на режим.
Градуировочные растворы с
содержанием ХМЭГ от 50 до 1000 мкг/мл готовят согласно таблице. Используют
свежеприготовленные градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 ч).
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р с концентрацией 10 мг/мл, мл
|
Триэтиламин, мл
|
Метиловый эфир трифторуксусной кислоты, мл
|
Метанол, мл
|
Концентрация вещества в градуировочном p-pe, мкг/мл
|
1
|
0
|
0
|
0
|
25,0
|
0
|
2
|
0,125
|
по
|
по
|
23,375
|
50
|
3
|
0,25
|
0,5
|
1 мл
|
23,25
|
100
|
4
|
0,5
|
в
|
в
|
23,0
|
200
|
5
|
1,25
|
каждую
|
каждую
|
22,25
|
500
|
6
|
2,5
|
колбу
|
колбу
|
21,0
|
1000
|
Для построения градуировочного графика в хроматограф через
самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл градуировочных растворов в
последовательности увеличения номера стандарта (см. таблицу), на основании
полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика
(мм) от концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.
Градуировочный график
выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой
концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата
колонки
|
120 °С;
|
температура испарителя
|
200 °С;
|
температура термостата
детектора
|
120 °С;
|
скорость потока
газа-носителя
|
45 мл/мин;
|
скорость потока водорода
|
40 мл/мин;
|
скорость потока воздуха
|
350 мл/мин;
|
скорость потока водорода
|
30 мл/мин;
|
скорость движения
диаграммной ленты
|
600 мм/ч;
|
время удерживания метилового
эфира трифторацетаминокислоты кислоты
|
5 мин 6 с.
|
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
вынимают из фильтродержателя, помещают в мерный цилиндр на 5 мл и заливают 4 мл
абсолютного метанола. Выдерживают 10 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной
палочкой и раствор переносят количественно в другой мерный цилиндр. К раствору
добавляют 0,1 мл триэтиламина, 0,2 мл метилового эфира трифторуксусной кислоты,
доводят до 5 мл абсолютным метанолом и перемешивают. При помощи микрошприца
вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают
хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному
графику находят концентрацию вещества в анализируемой пробе.
Расчет
концентрации
Концентрацию хлоргидрида (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
, где
а -
концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по
градуировочному графику, мкг;
в -
общий объем раствора пробы, мл;
б -
объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ
Украины.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42297/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|