Основные ссылки
|
МУК 4.1.269-96 Хроматографическое измерение концентраций n-этил-n, [бета]-цианэтил-м-толуидина в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хроматографическое
измерение концентраций n-этил-n, b-цианэтил-м-толуидина
в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.269-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная
химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.269-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хроматографическое измерение концентраций n-этил-n, b-цианэтил-м-толуидина в воздухе рабочей зоны
М.м. 188
N-этил-N, b-цианэтил-м-толуидин
(ЭЦЭМТ)
ЭЦЭМТ - жидкость,
растворяется в этаноле, этилцеллозольве, диметилсульфоксиде; в воде не
растворима.
В воздухе находится в виде
паров и аэрозоля.
ЭЦЭМТ является
гематоксическим ядом, проникает в организм через неповрежденную кожу.
ПДК в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика
метода
Методика основана на
использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного
детектора.
Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтры и в этанол.
Нижний предел измерения в
хроматографируемом объеме - 0,01 мкг (при работе электрометра - 4 ´ 109).
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,5 до 5 мг/м3.
Измерению не мешают
N-этил-м-толуидин, 3,4-дихлорнитробензол и акрилонитрил.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 14 %.
Время выполнения анализа, включая
отбор проб, - около 40 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
|
|
Колонка стеклянная длиной 1 м и диаметром 3 мм
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2
|
|
Микрошприцы, вместимостью 1 мкл
|
ТУ 2.833.106
|
Секундомер
|
ГОСТ 5072-79
|
Водяная баня
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пробирки градуированные, с пришлифованными
пробками, высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм
|
ГОСТ 10515-75
|
Пипетки, вместимостью 1,5 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Лупа измерительная
|
|
Реактивы,
растворы, материалы
N-этил-N, b-цианэтил-м-толуидин, х. ч.
|
|
Этанол, 96 %
|
ГОСТ 5963-67
|
Стандартный раствор ЭЦЭМТ №
1 готовят в
мерной колбе, вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл этанола, взвешивают,
добавляют 1-2 капли ЭЦЭМТ и вторично взвешивают. Доводят объем до метки
этанолом и рассчитывают количество ЭЦЭМТ в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10
суток.
Стандартный раствор ЭЦЭМТ №
2 с содержанием вещества 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 этанолом. Раствор устойчив 10 суток.
Хроматон N-AW-DMCS, 0,16-0,20 мм,
пропитанный 5 % SE-30
|
|
Аргон газообразный, в баллонах с редуктором
|
ГОСТ 10151-79
|
Водород технический, в баллонах с редуктором
|
ГОСТ 3022-80
|
Воздух сжатый
|
ГОСТ 11882-73
|
Фильтры бумажные
|
|
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный
прибор, содержащий 5 мл этанола, при охлаждении смесью измельченного льда с
хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок
хранения проб - 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками или в бюксах.
Подготовка к
измерению
Хроматографическую колонку
заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа
нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Градуировочные растворы с
содержанием ЭЦЭМТ - от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора № 2 этанолом, согласно таблице. Градуировочные растворы
устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р ЭЦЭМТ № 2, 100 мкг/мл
|
Этанол, мл
|
Содержание, мкг/мл
|
1
|
0
|
5,0
|
0
|
2
|
0,5
|
4,5
|
10
|
3
|
1,5
|
3,5
|
30
|
4
|
2,5
|
2,5
|
50
|
5
|
3,5
|
1,5
|
70
|
6
|
5,0
|
0
|
100
|
Вводят 1 мкл каждого
градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану,
проводят 5 параллельных определения для каждой концентрации. Строят
градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента
(мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата
колонки
|
150 °С;
|
температура испарителя
|
150 °С;
|
скорость потока водорода
|
35 мл/мин;
|
скорость потока
газа-носителя
|
35 мл/мин;
|
скорость потока воздуха
|
350 мл/мин;
|
скорость движения
диаграммной ленты
|
200 мм/ч;
|
время удерживания этанола
|
0 мин 45 с;
|
N-этил-м-толуидина
|
4 мин 25 с;
|
3,4-дихлорнитробензола
|
4 мин 55 с;
|
N-этил-N, b-цианэтил-м-толуидина
|
5 мин 42 с.
|
Проведение
измерения
Пробу из фильтра
экстрагируют этанолом 3 раза порциями по 5 мл, экстракт соединяют с пробой из
поглотительного прибора, сливают в мерную пробирку и с помощью ротационного
вакуум-насоса или на водяной бане при температуре 50-55 °С упаривают до объема
0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводится в хроматограф через
самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и
измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого
компонента.
Расчет
концентрации
Концентрацию ЭЦЭМТ (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
a - количество ЭЦЭМТ, найденное в
анализируемом объеме пробы, мкг;
в -
общий объем пробы, мл;
б -
объем пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ
ГТ и ПЗ.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42300/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|