Основные ссылки
|
МУК 4.1.0.525-96 Спектрофотометрическое измерение концентраций хлорангидрида каприновой кислоты в воздухе рабочей зоны.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА
КАПРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.525-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК)
и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим
нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора
России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской
Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля
измерения концентраций
вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и
Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34)
предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и
ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева,
Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В.
Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о.
Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России –
заместитель
Главного государственного
санитарного
врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.525-96
Дата введения: с
момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАНГИДРИДА
КАПРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 190,71
Хлорангидрид
каприновой кислоты (ХАК) - бесцветная жидкость с очень резким неприятным
запахом, плотность 0,973 г/см3, с температурой кипения
195 °С. Растворяется в эфире, этиловом спирте, разлагается в воде.
В воздухе
рабочей зоны присутствует в виде паров и аэрозоля.
ХАК является
веществом с резко выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки и
кожу.
ПДК в воздухе -
5 мг/м3.
Методика основана
на переводе ХАК в этиловый эфир каприновой кислоты и определении последнего по
реакции с гидроксиламином и хлоридом окисного железа.
Отбор проб
производится с концентрированием в поглотительную жидкость.
Нижний предел
измерения содержания ХАК в фотометрируемом растворе
составляет 8 мкг.
Нижний предел
измерения ХАК в воздухе (при отборе 11 л воздуха) - 2,5 мг/м
Диапазон
измеряемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 7,8 мг/м3.
Измерению не
мешают едкий натр, диэтиловый эфир, фторфеназин, деканоат фторфеназина
при его концентрации в воздухе не более 4 мк/м3.
Измерению мешают карбоновые кислоты С1-С9.
Суммарная
погрешность определения не превышает ±25 %.
Спектрофотометр
|
|
Аспирационное устройство
модель 822
|
ТУ 64-1-862-77
|
Поглотительные приборы с пористой
пластинкой
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 100
мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Цилиндры, вместимостью 100
мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пробирки колориметрические, высотой 120
мм и внутренним диаметром 15 мм
|
ГОСТ 10515-74
|
Этиловый спирт, ректификованный
|
ГОСТ 5262-67
|
Метиловый спирт, х. ч.
|
ГОСТ 6995-77
|
Серная кислота,
х. ч.
|
ГОСТ 4204-77
|
Соляная кислота х. ч.,
разбавленная водой в отношении 1 :1,0,1 и 5
н растворы
|
ГОСТ 3118-77
|
Натрия гидроокись, х. ч.,
5 н раствор
|
ГОСТ 4328-77
|
Гидроксиламин соляно-кислый, ч.
д. а.: 12,5 г гидроксиламина солянокислого растворяют в 100 мл метилового спирта
|
ГОСТ 5446-79
|
Раствор годен к употреблению в течение
трех суток
|
|
Железо хлорное, ч.:
13 г FеС13×6Н2О
растворяют в 100 мл 0,1 н раствора соляной
кислоты
|
ГОСТ
4147-74
|
Хлорангидрид каприновой кислоты
|
|
Стандартный
раствор ХАК № 1 готовят следующим образом. Во взвешенную мерную колбу,
вместимостью 25 мл, содержащую 10- 12 мл этилового спирта,
вносят 3-4 капли ХАК. Колбу повторно
взвешивают, содержимое доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают по
разности концентрацию ХАК.
Стандартные
растворы № 2 с концентрацией вещества 500 мкг/мл и № 3 готовят соответствующими
разбавлениями стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.
Стандартные растворы
№№ 1, 2, 3 используют свежеприготовленными.
Воздух с
объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют
через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового
спирта. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 11 л воздуха. Пробы следует
анализировать сразу же после отбора.
Градуировочные растворы (используют свежеприготовленные) готовят
согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р, мл
|
Этиловый спирт, мл
|
Содержание ХАК в градуировочных р-рах, мкг
|
Стандартный раствор № 3
|
1
|
0
|
1,5
|
0
|
2
|
0,08
|
1,42
|
8
|
3
|
од
|
1,4
|
10
|
4
|
0,3
|
1,2
|
30
|
5
|
0,7
|
0,8
|
70
|
6
|
1,0
|
0,5
|
100
|
Стандартный раствор № 2
|
7
|
0,4
|
1,1
|
200
|
8
|
0,5
|
1,0
|
250
|
К приготовленным
градуировочным растворам добавляют по 1 капле концентрированной серной
кислоты, растворы перемешивают и помещают в водяную баню, нагретую до 70 °С, на 15 мин.
По охлаждении
вносят по 0,4 мл раствора гидроксиламина и 0,6 мл 5 н раствора едкого натра,
каждый раз тщательно перемешивая растворы, и помещают их в водяную баню,
нагретую до 70 °С, на 5 мин. Образующийся нерастворимый в реакционной массе
сульфат натрия не мешает определению.
В охлажденную до
комнатной температуры растворы вносят необходимое для нейтрализации щелочи
количественно 5 н раствора соляной кислоты, которое устанавливают путем
титрования контрольной пробы в присутствии одной капли фенолфталеина.
Затем вносят по
1 мл этилового спирта, 0,1 мл 5 н
раствора соляной кислоты, растворы перемешивают. После этого прибавляют по 1 мл
раствора хлорного железа, несколько раз
встряхивают растворы до полного растворения осадка и через 5 мин измеряют
оптическую плотность растворов при длине волны 520 нм. Измерения проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по
отношению к раствору сравнения, не содержащему ХАК
(стандарт № 1 по таблице).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания ХАК в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку
градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования
новой партии реактивов.
Из поглотительного
сосуда для анализа отбирают 1,5 мл отобранной пробы, помещают в
колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным
растворам.
Количественное
определение содержания ХАК в анализируемой пробе (в мкг) проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию ХАК
С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - содержание ХАК в
фотометрируемом растворе, найденное по градуировочному графику,
мкг;
б - объем
анализируемого раствора, взятого для приготовления фотометрируемого раствора,
мл;
в - общий объем
анализируемого раствора, мл;
V - объем воздуха, отобранного для
анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приведение
объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.
ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм
рт. ст.);
t
- температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства
расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0353
|
1,0326
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Наименование вещества
|
Опубликованные методические указания
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)
|
Методические
указания по хроматографическому измерению концентраций
гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.
|
Натрия
перкарбонат
|
Методические
указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната
натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические
условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.
|
Ванадиевые
катализаторы
|
Методические
указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе.
Вып. 1-5. М.,
1981. - 7 с.
|
Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1,
ПСФ-190)
|
Методические
указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в
системах вентиляционных установках. Вып. 1-5.
М., 1981. - 235
с.
|
Абомин
|
Методические
указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.
|
СОДЕРЖАНИЕ
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/41768/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|