Основные ссылки
|
МУК 4.1.260-96 Фотометрическое измерение концентраций фенозана-23 в воздухе рабочей зоны.
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое
измерение концентраций фенозана-23 в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.260-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.260-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций
фенозана-23 в воздухе рабочей зоны
М.м. 1177,59
Пентаэритрил-тетракис-b-(3,5-дитретбутил-4-оксифенил)-пропионат-(фенозан-23).
Белое кристаллическое
вещество (порошок), хорошо растворяется в органических растворителях, в воде
растворяется плохо - 0,01 массовых %. Тпл. - 110-125 °С, плотность - 0,980 г/см3.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Фенозан-23 малотоксичен и
относится к IV классу опасности. Применяется фенозан-23 в качестве
неокрашивающего термостабилизатора полифенолов и других полимерных материалов.
ПДК в воздухе - 10 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на реакции
фенозана-23 с диазотированной сульфаниловой кислотой и последующем
фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм.
Отбор проб проводят с концентрированном на фильтр.
Нижний предел измерения
концентрации фенозана в фотометрируемом растворе составляет 50 мкг/л.
Нижний предел измерения
фенозана в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
- от 5 до 50 мг/м3.
Суммарная погрешность не
превышает ± 23 %.
Мешают определению фенолы,
крезолы, нафтолы.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
|
|
Аспирационное устройство
|
|
Фильтродержатели
|
|
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
|
ГОСТ
20292-74
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 20 и 100 мл
|
ГОСТ
1770-74
|
Пробирки колориметрические
|
ГОСТ 19908-80
|
Стеклянные палочки
|
|
Колбы конические, вместимостью 50-100 мл
|
ГОСТ 10394-72
|
Стаканы химические, вместимостью 25 мл
|
ГОСТ
25336-82
|
Реактивы, растворы,
материалы
Фенозан-23, х. ч.
|
|
Этиловый спирт
|
ГОСТ 5963-67
|
Гидроксид натрия, х. ч., 8 %-ный раствор
|
ГОСТ 43-77
|
Раствор сульфаниловой кислоты (7,7 г/л)
|
ГОСТ 5821-78
|
Раствор серной кислоты, х. ч. (1:3)
|
ГОСТ 4204-77
|
Раствор азотистокислого натрия (3,4 г/л), х. ч.
|
ГОСТ 4197-77
|
Составной раствор готовят за 5 мин до начала
реакции диазотирования из следующих растворов: 5 ч. раствора сульфаниловой кислоты,
1 ч. раствора серной кислоты и 5 ч. раствора азотистокислого натрия.
Стандартный раствор фенозана-23 готовят растворением 100 мг фенозана в 100 мл
этанола. Содержание фенозана-23 в этом растворе составляет 1 мг/мл. Раствор
устойчив в течение 30 дней.
Фильтры АФА-ВП-20
Отбор пробы
воздуха
При отборе проб воздух с
объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в
фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок
отобранных проб - 2 суток.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
готовят согласно таблице. Растворы устойчивы в течение полутора часов.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта
|
Стандартный р-р фенозана с конц. 1 мг/мл, мл
|
Этанол, мл
|
Вода, мл
|
Содержание в-ва в градуировочном р-ре, мкг
|
1
|
0
|
5
|
4,5
|
0
|
2
|
0,5
|
4,5
|
|
50
|
3
|
1,0
|
4,0
|
|
100
|
4
|
1,5
|
3,5
|
|
150
|
5
|
2,0
|
3,0
|
|
200
|
6
|
2,5
|
2,5
|
|
250
|
7
|
5,0
|
0
|
|
500
|
Во все пробирки добавляется по 0,5 мл составного раствора.
Подготовленные
градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 20 мин измеряют
оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (синий
фильтр) при оптимальных значениях рН 9-10. Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему фенозана (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в
градуировочном растворе (мг/мл).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в стаканчик, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 мин. Затем фильтр
тщательно отжимают стеклянной палочкой, далее пробу обрабатывают аналогично
градуировочным раствором.
Количественное определение содержания
фенозана-23 (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию фенозана-23 (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
, где
а -
концентрация фенозана в анализируемом объеме раствора, найденная по
градуировочному графику, мкг/мл;
в -
общий объем раствора пробы, мл;
V -
объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л
(см. приложение 1).
Методические указания разработаны Ивано-Франковским медицинским
институтом.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранного
для анализа, л;
Р -
барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить Vt на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным
условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Источник информации: https://internet-law.ru/stroyka/text/42291/
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|