ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
53359-
2009
|
МОЛОКО И ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ
МОЛОКА
Метод определения рН
|
Москва
Стандартинформ
2009
|
Цели и принципы
стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27
декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом
регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской
Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН
Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский
институт маслоделия и сыроделия» Россельхозакадемии (ГНУ «ВНИИМС»
Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН
Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки
молока»
3 УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию
и метрологии от 8 июля 2009 г. № 236-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об
изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок
- в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные
стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта
соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном
указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и
тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства
по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
СОДЕРЖАНИЕ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОЛОКО И ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛОКА
Метод определения рН
Milk and products of milk processing. Method
for determination pH
|
Дата введения - 2010-07-01
Настоящий стандарт
распространяется на молоко и продукты переработки молока и устанавливает потенциометрический
метод измерения активной кислотности (рН).
Диапазон измерений
активной кислотности - от 3 до 8 рН.
В настоящем стандарте
использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ
8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го
и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их
определения
ГОСТ 12.1.004-91
Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ
12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ
12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества.
Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ
12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность.
Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ
12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для
защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75
Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ
1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические
условия
ГОСТ 3118-77
Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4234-77
Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода
дистиллированная. Технические условия
ГОСТ
9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026-76
Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ
13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб
и подготовка их к анализу
ГОСТ
16286-84 Преобразователи потенциометрические ГСП. Электроды вспомогательные
промышленные. Технические условия
ГОСТ
16287-77 Электроды стеклянные промышленные для определения активности ионов
водорода ГСП. Технические условия
ГОСТ
19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных
продуктов. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001
Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ
25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры
ГОСТ
26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и
подготовка проб к анализу
ГОСТ
27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические
условия
ГОСТ
28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования.
Методы испытаний
ГОСТ
29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки
градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени
ожидания
Примечание - При пользовании настоящим
стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в
информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по
ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты»,
который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным
в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании
настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте
применен следующий термин с соответствующим определением;
3.1 активная кислотность: Концентрация ионов водорода в жидком или
пастообразном продукте, или водной суспензии продукта, выраженная в единицах
рН.
Потенциометрический метод
основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами
(измерительным и электродом сравнения), погруженными в анализируемую пробу.
Анализаторы
потенциометрические типа I
по ГОСТ
19881, ГОСТ
27987.
рН-метры или иономеры,
имеющие следующие технические и метрологические характеристики: диапазон
измерений от 0 до 12 (14) рН, ручную и/или автоматическую термокомпенсацию,
пределы допускаемого значения основной (абсолютной) погрешности преобразователя
не более ±0,02 рН.
Анализаторы
потенциометрические, рН-метры и иономеры, имеющие следующие технические и
метрологические характеристики: диапазон измерений от 0 до 12 (14) рН,
автоматическую термокомпенсацию, пределы допускаемого значения основной
(абсолютной) погрешности преобразователя не более ±0,02 рН, с применением
микропроцессорной техники, обеспечивающие автоматическую диагностику
технического состояния и автоматизированную градуировку.
Чувствительные элементы:
- электродная пара,
включающая измерительный стеклянный рН-электрод по ГОСТ
16287 и вспомогательный электрод сравнения по ГОСТ
16286, с диапазоном температур анализируемой среды от 0°С до 40 (60)°С;
- комбинированный
рН-электрод, имеющий форму мембраны в виде конуса, в котором электрод сравнения
заполнен раствором хлористого калия концентрацией 3 моль/дм3 или в
виде геля (гель-электролит), с диапазоном температур анализируемой среды от 0°С
до 40 (60)°С.
Весы лабораторные по ГОСТ
24104, высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой
абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0003 г и ±0,03 г.
Термометры жидкостные
стеклянные ртутные лабораторные, с диапазоном измерения от 0°С до 100°С и ценой
деления шкалы 1°С по ГОСТ
28498.
Шкаф сушильный
лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного режима от 50°С до 150°С с
погрешностью ±2°С.
Устройство измельчающее,
позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги,
вместимостью стакана до 200 см3 или терка металлическая бытовая с
мелкой перфорацией.
Колба мерная
1-500(1000)-2 по ГОСТ
1770.
Воронка
В-75(100)-80(150)ХС по ГОСТ
25336.
Пипетка 2(3)-1(2)-2-10 по
ГОСТ
29228.
Ступка 4 с пестиком 2 по ГОСТ
9147.
Шпатель 2 или ложка 2 по ГОСТ
9147.
Стакан Н-1(2)-50 ТХС по ГОСТ
25336.
Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ
1770.
Палочки стеклянные
оплавленные длиной не более 10 см.
Промывалка лабораторная.
Посуда стеклянная или
пластмассовая (полиэтиленовая) с плотно закрывающейся пробкой для хранения
рабочих эталонов рН.
Бумага фильтровальная
лабораторная по ГОСТ 12026.
Стандарт-титры по ГОСТ
8.135 для приготовления рабочих эталонов рН с номинальными значениями 4,01
и 6,86 рН или 7,41 рН при температуре 25°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709,
с удельной электрической проводимостью не более 5·10-4
См·м-1 при температуре 20°С.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Калий хлористый по ГОСТ
4234, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, х.ч. или стандарт-титр молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
[1].
Допускается применение
других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по
качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Отбор проб - по ГОСТ
13928, ГОСТ
26809.
7.1 Приготовление растворов хлористого калия
7.1.1 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия
Хлористый калий массой (128,0±0,1)
г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают до метки
дистиллированную свежеперегнанную воду темпеpaтурой (55±5)°С. Раствор тщательно перемешивают до полного
растворения реактива, фильтруют и охлаждают до температуры (20±2)°С.
7.1.2 Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 3
моль/дм3
Хлористый калий массой
(111,827±0,0003) г, прокаленный в сушильном шкафу при температуре (102±2)°С до
получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,005 г,
помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в
дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки,
тщательно перемешивают.
7.1.3 Растворы хранят в
плотно закрытой посуде при температуре (20±5) °С в течение 6 мес.
7.2 Приготовление буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда
из стандарт-титров
Буферные растворы,
используемые в качестве рабочих эталонов рН, готовят в соответствии с ГОСТ
8.135 (приложение В) или инструкцией изготовителя.
7.2.1 Рабочий эталон с
номинальным значением рН 4,01 при температуре 25°С готовят растворением
содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической
проводимостью не более 5·10-4 См·м-1 при
температуре 20°С.
7.2.2 Рабочий эталон с
номинальными значениями рН 6,88 или 7,41 при температуре 25°С готовят
растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной
электрической проводимостью не более 5·10-4 См·м-1
при температуре 20°С, которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры
от 25°С до 30°С.
Примечания
1 Допускается использование импортных
буферных растворов с номинальным значением рН 7,00 при температуре 25°С,
которые применяют и хранят в соответствии с инструкцией.
2 Не допускается использование синтетических
моющих средств при подготовке стеклянной посуды.
7.2.3 Рабочие
эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой
(полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25°С. Срок
хранения рабочих эталонов - 1 мес.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1
моль/дм3
7.3.1 9,0 (8,5) см3
концентрированной соляной кислоты плотностью 1170 (1190) кг/м3
отмеряют пипеткой и вливают в дистиллированную воду, налитую примерно
наполовину в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора
водой до метки, перемешивают.
7.3.2 Раствор соляной
кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 из стандарт-титра
готовят согласно инструкции по его приготовлению.
7.4 Подготовку
анализатора потенциометрического или рН-метра или иономера (далее - прибор),
чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно
инструкциям по эксплуатации.
7.5 Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам рН
Прибор калибруют по
буферным растворам - рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями рН
4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) при температуре (20±1)°С.
Сосуд проточного
вспомогательного электрода сравнения должен периодически пополняться
электролитом - раствором хлористого калия.
Перед проведением
измерений следует открыть отверстие, закрытое пробкой или съемным кольцом, на
поверхности проточного вспомогательного электрода сравнения.
Примечание - После завершения цикла
измерений отверстие проточного вспомогательного электрода сравнения следует
закрыть.
Перед проверкой и градуировкой
прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают
дистиллированной водой. Комбинированный рН-электрод, находящийся в колпачке с
гелем-электролитом, вначале промывают дистиллированной водой, затем слабым
мыльным раствором температурой от 30°С до 40°С и снова дистиллированной водой.
Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.
В стеклянный стакан
вместимостью 50 см3 наливают (40±5) см3 буферного раствора
температурой (20±1)°С, после чего погружают в него электродную пару или
комбинированный рН-электрод, которые не должны касаться стенок и дна стакана.
Измерения в буферных
растворах с номинальными значениями рН 4,00 и 6,87 (7,01; 7,42) повторяют три
раза, каждый раз вынимая электроды из него и вновь погружая их в буферный
раствор при измерении.
Если хотя бы для одного
из буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда отклонение результата
измерения от номинального значения рН будет превышать ±0,03 рН, то прибор
настраивают согласно инструкции.
Примечание - Прежде чем проводить
корректировку показаний прибора, следует убедиться в том, что погрешность
измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением рН буферных
растворов - рабочих эталонов 3-го разряда.
Проверку правильности
градуировки прибора по рабочим эталонам рН следует выполнять ежедневно перед
началом работы и в процессе работы через каждые 10 - 12 измерений.
Электродная пара перед
измерением и в перерывах между измерениями должна находиться в стакане с
раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, перед
погружением в рабочие эталоны электроды промывают дистиллированной водой,
остатки которой должны быть удалены фильтровальной бумагой. Комбинированный
рН-электрод между измерениями следует помещать в раствор соляной кислоты
молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 или раствор хлористого калия
молярной концентрацией 3 моль/дм3, или гель-электролит. Перед
измерением комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с
гелем-электролитом, промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до
40°С, слабым мыльным раствором, снова дистиллированной водой, остатки воды
удаляют фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в
растворе соляной кислоты или хлористого калия, перед измерением промывают
дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют фильтровальной
бумагой.
7.6 Подготовка пробы пастообразных
продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и
сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов,
кисломолочных продуктов, кроме сметаны)
Навеску пастообразного
продукта массой от 90 до 100 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно
растирают пестиком до однородной консистенции, перемешивают.
Примечание - Допускается для
пастообразного продукта с однородной консистенцией их перемешивание без
растирания.
7.7 Подготовка
пробы твердых продуктов переработки молока (твердых, полутвердых сыров и
сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров
и плавленых сырных продуктов)
7.7.1 В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г твердого
продукта, затем его измельчают и тщательно перемешивают.
Примечание - Допускается пробу
твердого продукта измельчать на металлической терке с мелкой перфорацией.
7.7.2 Пробу готовят непосредственно перед
определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой
пробы.
7.8 Подготовка пробы молока и жидких продуктов переработки молока
(сырого молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том числе сметаны,
нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)
Подготовка пробы молока и
жидких продуктов переработки молока - по ГОСТ
13928, ГОСТ
26809 (раздел 3).
Измерения проводят в
нормальных условиях:
температура окружающего
воздуха, °С 20 ±5;
относительная влажность
воздуха, % от
30 до 80;
атмосферное давление, кПа
(мм рт. ст.) от
84 до 106 (от 630 до 795).
9.1 Измерение рН молока и жидких
продуктов переработки молока (сырого
молока, питьевого молока, обезжиренного молока, кисломолочных продуктов, в том
числе сметаны, нормализованной молочной смеси, молочной сыворотки, пахты)
В стакан вместимостью 50
см3 наливают (40±5) см3 пробы молока или жидкого продукта
температурой (20±2)°С, подготовленной в соответствии с 7.8,
и погружают в него электродную пару. После установления показаний прибора их
фиксируют.
Измерение рН в каждой пробе
повторяют два раза, каждый раз вынимая электроды из пробы и вновь погружая их в
продукт при измерении.
Примечание - Пастообразные
кисломолочные продукты (сметана и др.) помещают в стакан и перемешивают
стеклянной палочкой.
9.2 Измерение рН пастообразных
продуктов переработки молока (творога и творожных продуктов, мягких сыров и
сырных продуктов, плавленых сыров и плавленых сырных продуктов,
кисломолочных продуктов, кроме сметаны) на приборе с комбинированным электродом
В стакан вместимостью 50
см3 помещают (40±5) г пастообразного продукта температурой (20±2)°С,
подготовленного по 7.6,
и погружают в него комбинированный электрод с конической мембраной. После
установления показаний прибора их фиксируют (записывают) в рабочем журнале с
отсчетом результата измерений по шкале (табло) конкретного используемого
средства измерения.
Измерение рН продукта
проводят по двум параллельным пробам.
9.3 Измерение рН твердых продуктов переработки молока (твердых,
полутвердых сыров и сырных продуктов, ломтевых плавленых сыров и плавленых
сырных продуктов) и пастообразных продуктов переработки молока (творога и
творожных продуктов, мягких сыров и сырных продуктов, плавленых сыров и
плавленых сырных продуктов, кисломолочных продуктов, кроме сметаны)
Из пробы, подготовленной
в соответствии с 7.6
и 7.7,
в стакан вместимостью 50 см3 взвешивают продукт массой от 19 до 21 г
с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими
порциями дистиллированную воду температурой (20±2)°С, каждый раз тщательно
перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен
составлять 20 см3. Затем погружают электродную пару в стакан с
водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.
Измерение рН продукта
проводят по двум параллельным пробам.
9.4 Глубина погружения
электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм, комбинированного
электрода - не менее 16 мм. Не допускается касание электродами и
термокомпенсатором дна и стенок стакана.
9.5 Промывание электродов
9.5.1 После измерения
каждой пробы молока или жидких продуктов переработки молока электродную пару
промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, остатки
дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
При массовых измерениях
активной кислотности (рН) молока или жидких продуктов переработки молока (кроме
кисломолочных продуктов) допускается остатки предыдущей пробы удалять следующей
пробой, а электродную пару промывать через каждые два определения (для сырого
молока, питьевого молока, нормализованной молочной смеси, пахты) и через каждые
4-6 определений (для обезжиренного молока, молочной сыворотки).
9.5.2 После каждого
измерения твердых и пастообразных продуктов переработки молока электродную пару
или комбинированный рН-электрод сразу же промывают дистиллированной водой
температурой от 30°С до 40°С, остатки дистиллированной воды удаляют
фильтровальной бумагой.
9.5.3 В промежутках между
измерениями электродную пару погружают в стакан с раствором соляной кислоты
молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, комбинированный рН-электрод - с
раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 или
раствором хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм3, или в
защитный колпачок, наполненный гелем-электролитом. Перед следующим измерением
комбинированный рН-электрод, хранившийся в колпачке с гелем-электролитом,
промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным
раствором, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют
фильтровальной бумагой; комбинированный рН-электрод, хранившийся в растворе
соляной кислоты или растворе хлористого калия, и электродную пару, хранившуюся
в растворе соляной кислоты, промывают дистиллированной водой, остатки
дистиллированной воды удаляют фильтровальной бумагой.
9.5.4 Обработка чувствительных элементов в конце измерения
По окончании определений
электродную пару промывают дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С,
обрабатывают ацетоном, снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной
воды удаляют фильтровальной бумагой. Комбинированный рН-электрод промывают
дистиллированной водой температурой от 30°С до 40°С, слабым мыльным раствором,
снова дистиллированной водой, остатки дистиллированной воды удаляют
фильтровальной бумагой.
Хранят стеклянные
электроды в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3,
комбинированные - в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
или растворе хлористого калия молярной концентрацией 3 моль/дм3,
или в защитном колпачке, наполненном гелем-электролитом.
Результаты измерений при записи
в документах представляют в виде
где Х-
окончательный результат измерения активной кислотности, рН;
Δ - показатель точности метода - границы, в которых находится
абсолютная погрешность измерений рН.
Вычисления проводят до третьего
десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За окончательный
результат измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие (2).
11.1 Характеристики
погрешности и ее составляющих при Р = 0,95 приведены в таблице 1,
Таблица 1
В единицах рН
Наименование продукта
|
Диапазон измерений активной кислотности (рН)
|
Повторяемость σr
|
Воспроизводимость σr
|
Предел повторяемости (для
двух параллельных определений) г
|
Предел воспроизводимости (для двух параллельных
определений) R
|
Точность (границы, в которых находится абсолютная
погрешность метода) ±Δ
|
Молоко и жидкие продукты переработки молока (сырое молоко, питьевое
молоко, обезжиренное молоко, кисломолочные продукты, в том числе сметана,
нормализованная молочная смесь, молочная сыворотка, пахта)
|
От 3 до 8 включ.
|
0,01
|
0,02
|
0,03
|
0,08
|
0,04
|
Пастообразные и твердые продукты переработки молока (творог и
творожные продукты, мягкие сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые
сырные продукты, кисломолочные продукты, кроме сметаны, твердые, полутвердые
сыры и сырные продукты)
|
От 3 до 8 включ.
|
0,02
|
0,03
|
0,06
|
0,09
|
0,06
|
11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученным в условиям
повторяемости
Проверку приемлемости
результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки
молока, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2), проводят с учетом требований ГОСТ
Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
Результаты
измерений считаются приемлемыми при условии;
где Х1, Х2
- значения двух параллельных определений активной кислотности в молоке и
продуктах переработки молока, полученные в условиях повторяемости;
r - предел повторяемости, значение которого приведено в
таблице 1.
Если условие (2) не
выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости
результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ
Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). При повторном превышении указанного
норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам
анализа.
11.3 Проверка приемлемости
результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости
результатов измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки
молока, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2), проводят с учетом
требований ГОСТ
Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.3.2.1).
Результаты
измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми,
если выполняется условие
где Х'1,
Х'2 - значения
определений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока,
полученные в двух лабораториях, в условиях воспроизводимости;
r - предел
воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1.
12.1 При выполнении всех
работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с
химическими реактивами в соответствии с ГОСТ
12.1.007.
12.2 Помещение должно
быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм,
установленных ГОСТ
12.1.005.
12.3 При работе с
электроустановками требования безопасности должны соответствовать ГОСТ
12.1.019.
12.4 Помещение
лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ
12.4.009.
[1] ТУ 2642-001-33813273-97
Кислота соляная. Стандарт-титр 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
Ключевые слова:
молоко, продукты переработки молока, активная кислотность (рН),
потенциометрический метод, диапазон измерения, повторяемость,
воспроизводимость, точность, контроль точности